近 α 型高溫鈦合金具有優于高溫合金和鋼的比強度以及優良的高溫性能，是航空航天制造領域的重要 高溫結構材料，可用于制造服役溫度高達600℃的零部件 [1~4] 。Ti60鈦合金是我國自主研發的一種600℃ 高溫鈦合金，其棒材、鍛件和板材的生產已具備工業化批量供貨能力 [5~12] 。
鈦合金具有對稱性較低的密排六方結構，容易啟動的滑移系有限，在軋制過程中晶粒趨于形成相近的取 向，即容易形成織構。鈦合金板材中最常見的兩類織構是晶體學 c 軸集中于板材橫向(Trans-verse Direction，TD方向)的T型織構和和{0001}基面接近平行于板面的B型織構 [13] 。目前針對鈦合金板材織構 的研究，主要集中在純鈦和Ti-6Al-4V合金。Williams D.N.等 [14] 研究了純鈦的軋制織構，認為冷軋織構 的形成是滑移變形和 {112 - 2} 孿晶共同作用的結果；對于熱軋的Ti-6Al-4V合金，在不同溫度下軋制形成 的織構類型有較大的差異，隨著軋制溫度的升高{0001}晶面逐漸偏向板材橫向，即形成T型織構 [15] 。 Frederick等研究發現，換向軋制形成穩定的B型織構 [16] 。織構的存在，使材料的腐蝕性能 [17] 、超聲 波傳導速率 [18] 等物理化學性能和各項力學性能 [18, 19]表現出明顯的各向異性。這方面的研究主要集 中在常用的Ti-6Al-4V合金。T型織構較強的板材橫向表現出較高的屈服強度、彎曲強度以及較高的疲勞壽命 ，但是拉伸和彎曲塑性較低 [20, 21] ；由于疲勞裂紋擴展時傾向于沿[10 1ˉ 0]晶向，與軋制方向呈不同 夾角的試樣中疲勞裂紋與加載軸的角度也不同 [22] ；織構還導致板材不同方向上的斷裂韌性出現差異，當 柱面<a>滑移{10 1ˉ 0}<11 2 ˉ 0>和錐面<a+c>滑移{11 2ˉ 2}<11 2 ˉ 3>與 平面應變狀態下的最大剪應力平面平行時， K 1c 值較高 [23] 。這表明，織構對鈦合金的各項性能有重要 的影響，是鈦合金生產和實際應用中不可忽視的因素。
但是目前使用溫度在500℃及其以上的高溫鈦合金主要是近 α 型鈦合金，如俄羅斯的 BT25y(550℃)、 美國的Ti6242(520℃)和Ti1100(600℃)、英國的 IMI834(600℃)及中國的 Ti55(550℃)和 Ti60(600℃)等。 這類合金與純鈦和Ti-6Al-4V合金都有較為明顯的差別：與純鈦相比，由于其Al當量較高，在變形過程中沒 有明顯的孿晶變形；與Ti-6Al-4V合金相比，由于 β 穩定元素含量非常低，主要在高溫下軋制成形，隨著 軋制工藝尤其是溫度的變化變形織構和轉變織構的相對比例變化更大，對組織和性能的影響較為復雜。目前 針對近 α 型高溫鈦合金板材織構的相關研究工作，文獻報道比較少 [24] 。由于高溫鈦合金板材主要用于 制造先進航空發動機和超高聲速飛行器的高溫承力結構，其組織和性能的均勻性對零件的使役性能有重要的 影響。為了保證高溫鈦合金板材質量，有必要對其顯微組織、織構類型及其與力學性能的關系開展深入的研 究。本文研究不同熱處理條件下的強T型織構Ti60鈦合金板材的顯微組織、織構類型演化規律和力學性能， 以明確其力學性能與顯微組織和織構的內在聯系。
1、 實驗方法
實驗用Ti60合金的名義成分為Ti-5.7Al-4.0Sn-3.5Zr-0.9Mo-0.4Nb-1.0Ta-0.4Si(%，質量分數)。合金 經二次真空自耗熔煉，用金相法測得的 β 轉變溫度為1040?C。鑄錠制成板坯后，在 β 單相區軋制減薄至 厚度 20 mm，然后在 1030℃沿同一方向軋制為5 mm厚板材。
采用700℃/5h/AC、980℃/2h/AC、1030℃/2h/AC和1050℃/15 min/AC四種工藝對板材進行熱處理，分別 對應 α 單相區、低兩相區、高兩相區和 β 單相區，對應編號分別為HT- α 、HT- αβ L、HT- αβ H 和HT- β 。對軋態和四種熱處理態的板材均進行顯微組織和織構分析，觀察位置均為板面(R-T 面)1/2 厚 度處。試樣表面經預磨、精磨、拋光后使用體積比為HF:HNO 3 :H 2 O=1:1:50 的金相腐蝕劑腐蝕，用 Axio-vert 200MAT金相顯微鏡觀察顯微組織，用D8 Dis-cover X射線衍射儀檢測分析板材織構。由于Ti60合 金在室溫下僅殘留極少量 β 相，因而只測定 α 相{0002}、{10 1ˉ 0}和{10 1 ˉ 1}晶面的不完全極圖 ，再歸一化得到全極圖。沿板材TD和RD方向分別取樣，加工標距段直徑為3 mm、長度15 mm的拉伸試樣，研 究板材的各向異性。拉伸試驗在Zwick Z050電子拉伸機上進行，加載速率為150 MPa/min。
使用帶有Oxford EBSD探頭的ZEISS MERLINCompact場發射掃描電鏡采集板材EBSD數據，使用Channel 5 軟件分析數據。將試樣表面用2000#水磨砂紙打磨平整后使用50 nm SiO 2 乳濁液拋光，隨后用金相腐蝕劑 進行深度腐蝕，再重復拋光后用離子刻蝕方法去除表面應力。
2、 實驗結果
2.1 顯微組織隨熱處理溫度的變化規律
圖1給出了不同熱處理狀態板材的顯微組織。
由圖 1a 和圖 1b 可見，軋態組織和 α 單相區熱處理(HT- α )組織沒有明顯的差別，均為由等軸或 拉長的 α相、細條狀 α 相和殘留 β 相組成的混合組織。這種組織是兩相區變形的結果，可認為是變形 態的雙態組織；在低兩相區熱處理(HT- αβ L)后，板材組織轉變為典型的雙態組織，在板材的原始組織中 等軸或拉長的 α 相鋸齒狀邊緣變平滑，并發生明顯的球化、長大；等軸 α 相的數量明顯增加，大小發生 分化；新出現的細小等軸 α 相為軋態組織中板條狀 α 相再結晶的結果 — — 部分發生再結晶后等軸化 ，其余轉化為β 相，在冷卻過程中發生 β → α 相變，生成黑色襯度的由細小條狀 α 相和殘余 β 相 組成的 β 轉變組織；在高兩相區熱處理后(HT- αβ H)板材中等軸 α 相體積分數減少到約5%，大多數等 軸 α 相存在于原始 β 晶界及其附近區域，原始 β 晶粒尺寸在400 μ m到800 μ m之間，較HT- αβ L 板材明顯增大；在 β 相區熱處理(HT- β )后板材的組織為片層組織，沒有等軸 α 相，原始 β 晶粒尺 寸與HT- αβ H板材接近，可觀察到連續的晶界 α相。綜上所述，軋態和HT- α 板材為變形態的雙態組織 ，HT- αβ L和HT- αβ H板材為熱處理再結晶雙態組織，HT- β 板材為片層組織。
圖1 不同熱處理狀態Ti60鈦合金板材的顯微組織
Fig.1 Microstructures of as-rolled and heat treated Ti60 plates (a) as-rolled, (b) HT- α , (c) HT- αβ L,(d) HT- αβ H, (e) HT- β
2.2 織構隨熱處理溫度的變化規律
圖2給出了不同熱處理條件下板材的{0002}極圖。由圖2a~c可見，軋態板材經HT- α 和HT- αβ L處理 后織構類型和強度基本未發生改變，{0002}晶面法向(即晶體學c軸方向)在TD方向附近形成集中取向，為典 型的T型織構，最大極密度值在8.9~10，表明織構較強；經HT- αβ H處理后TD方向仍然有較為集中的 {0002}晶面取向，最大極密度值約為6，織構強度較軋態、HT- α 和 HT- αβ L 處理的板材有所降低。同時，在板面法向ND附近形成較強的 {0002}集中取向，c軸方向偏離ND向RD方向20~30?，最大極密度值可達8.56，屬于B型織構特征，板材整體表 現為由T型織構成分和近B型織構成分組成的混合織構類型；HT- β 處理后板材ND方向附近的近B型織構成分 與HT- αβ H處理后的情況相似，但是在板材TD方向未觀察到{0002}集中取向，而在RD方向出現{0002}集中取向，最大極密度值約為6.8。為了區 別于前述常見的T型織構，本文將這種在RD方向出現的{0002}集中取向稱為R型織構。由此可見，隨著熱處理 溫度由 α 相區(HT- α )升高到 β 相區(HT- β )板材中的T型織構成分逐漸消失，并逐漸形成近B型織構 成分和R型織構成分。
圖2 不同熱處理狀態Ti60鈦合金板材的{0002}極圖
Fig.2 (0002) pole figures of as-rolled and heat treated Ti60 plates (a) as-rolled, (b) HT- α , (c) HT- αβ L,(d) HT- αβ H, (e) HT- β
2.3 室溫強度隨著熱處理制度的變化
圖3給出了不同狀態Ti60鈦合金板材的室溫強度。與軋態板材相比，HT- α 板材的屈服強度 (YieldStress，YS)和抗拉強度(UltimateTensileStress，UTS)基本保持不變；在兩相區熱處理后(HT- αβ L和HT- αβ H)板材的屈服強度和抗拉強度比軋態明顯降低，相同方向上(RD或TD)屈服強度降低140 MPa以 上，抗拉強度降低可達 200 MPa 左右；但是 HT- αβ L 和 HT-αβ H板材室溫強度水平相當，后者只比 前者高出20MPa左右，表明 α ＋ β 兩相區熱處理雙態組織初生 α相體積分數變化對強度影響不大，與文 獻[25]的結果一致；熱處理溫度超過 β 相變點后，HT- β 板材RD方向上的屈服和抗拉強度與HT- αβ H 相比相當或略有提高，但是TD方向屈服和抗拉強度與HT- αβ H比明顯降低，下降幅度近100 MPa。
圖3 不同熱處理狀態Ti60鈦合金板材TD和RD方向室溫強度
Fig.3 Tensile properties at room temperature of Ti60 plates after different heat treatment (a) Yield stress,(b) Ultimate tensile stress, (c) YS TD -YS RD , (d) UTS TD -UTS RD
圖3c和d為分別給出了TD和RD兩個方向屈服和抗拉強度差隨熱處理溫度升高的變化規律。可以看出，除 HT- β 板材外，其余板材均表現為TD方向強度高于RD方向。由圖3c可見，軋態和HT- α 板材TD與RD方向上 屈服強度的差值僅約為20 MPa，而HT- αβ L和HT- αβ H板材兩個方向上的差值均約為100 MPa，熱處理 溫度超過 β 相區后板材的各向異性現象發生反轉，HT- β 板材 RD 方向的屈服和抗拉強度變得高于TD方 向，TD與RD方向強度差值約為-35 MPa左右。抗拉強度的差值也表現出相似的變化趨勢(圖3d)。這表明，在 兩相區及以上高溫熱處理對板材室溫強度的各向異性有明顯的影響。
3、 討論
3.1 熱處理溫度對織構的影響
從圖1顯微組織變化規律和圖2織構的演化規律可以發現，兩者存在明顯的相關性：與軋態組織相比，顯 微組織未發生明顯的變化(HT- α )或雙態組織中等軸初生 α 相體積分數較高(HT- αβ L)時，織構類型 和強度基本保持不變；當發生明顯的 α → β → α相變時即顯微組織中等軸初生 α 相體積分數明顯降 低， β 轉變組織體積分數明顯增加時織構類型發生明顯的變化。由此可推斷，板材中織構發生改變的主要 原因是 β → α 相變生成的次生 α 相形成了新的取向。
圖4 HT- αβ L和HT- αβ H熱處理后板材組織的EBSD分析
Fig.4 EBSD analysis results of HT- αβ and HT- αβ H plates (a) FSD map of HT- αβ L plate, (b) IPF map of HT- αβ L plate, (c) FSD map of HT- αβ H plate, (d) IPF map of HT- αβ H plate
為了明確熱處理過程中 β → α 相變對織構影響的具體機制，對HT- αβ L和HT- αβ H板材進行了 EBSD分析，觀察位置仍為R-T面1/2厚度處。圖4給出了HT- αβ L和HT- αβ H板材EBSD觀察區域的前置背 散射探頭(Fore Scatter Diodes, FSD)成像形貌圖和反極圖分布圖(Inverse Pole Figuremap, IPF)。由圖 4a可見，HT- αβ L熱處理后形成的雙態組織中僅有少量由 β → α 相變生成的片層狀次生 α 相。圖4a 中隨機選取了兩個區域(圖中白色虛線圓圈)，與圖4b中對應位置的IPF分布圖比較表明，新生成的片層狀次 生 α相取向與周圍的等軸 α 相取向非常接近。這表明，在低兩相區熱處理過程中高溫 β 相體積分數較 低且被大量初生 α 相包圍，冷卻過程中發生 β → α 相變時形成與周圍初生 α 相相近的取向；在該熱 處理條件下初生 α 相主要表現為長大和球化，其取向必然與原狀態一致，因此板材織構基本保持不變；經 HT- αβ H處理后板材中絕大多數 α 相轉變為 β 相，剩余體積分數約5%(圖1d)。圖4c中有3個原始 β 晶粒，在對應的IPF分布圖(圖4d)中3條原始 β 晶界用黑色虛線標 出，分別標記為A、B、C。在圖4c晶界B附近有等軸初生 α 相(白色虛線圈內所示)，由IPF圖可見，晶粒2中 與該等軸初生 α 相顆粒相鄰的次生 α 相集束與之保持了相同的取向，但與晶粒2內其它次生 α 相集束 的取向差較大，集束間取向差最大約為90?。晶粒3中箭頭所示初生 α 相與其周圍的次生 α 相也保持了相 同取向；晶粒3與晶粒2中兩個等軸初生 α 相顆粒存在較大取向差，使兩個原始 β 晶粒內對應區域的次生 α 相也出現較大的取向差。晶界C兩側不存在初生 α 相，在其兩側的晶內形成了多種取向的次生 α相集 束。綜合以上結果，與原始 β 晶界毗鄰的初生 α相強烈影響次生 α 相的變體選擇，二者傾向于形成相 同或相近的取向；而當原始 β 晶界處不存在初生 α相時變體選擇較弱，容易形成多種取向的次生 α 相 集束，表現為新織構成分的出現。
結合圖2d可知，HT- αβ H處理后新形成的近B型織構強度較高，表明不受初生 α 相影響的次生 α 相也傾向于形成相近的特定取向。根據Burgers取向關系：{110} β //{0001} α ，[111] β //[11 2ˉ 0] α ，β 相轉變為 α相時有12種變體，這12種變體c軸的夾角與 β 相中{110}晶面間的夾角一致，有0? 、60?和90?三種情況 [26] ，但是 β 相織構會對變體選擇產生重要影響 [27,28] 。當相鄰 β 晶粒{110} 晶面取向比較接近時，次生 α 相將選擇形成{0001}面與兩側晶粒{110}晶面取向差最小的取向。由于 β -Ti為bcc結構在軋制過程中容易形成{110}面平行于板面的織構，在冷卻至室溫時殘留的 β 相保留高溫變形時形成的取向。多項研究表 明，在熱處理條件下形成的 β 相與室溫下原始組織中的 β 相取向相近。這意味著，熱處理形成的β相將 重現其高溫軋制結束時的織構。由此可推斷，本文中HT- αβ H處理后新形成的近B型織構極可能源于高溫 軋制變形產生的 β 相變形織構。但是，由于Ti60合金為近 α 型鈦合金，保留到室溫的 β 相極少，很難 用XRD或EBSD測定其取向，而高溫 β 相的取向也難以直接測定。
綜上所述，Ti60合金板材在熱處理過程中織構的演變與 α → β → α 相變密切相關，熱處理溫度下 的初生 α 相含量是決定是否形成新織構成分的主要因素，初生 α 相周圍的次生 α 相會形成與之相同或 接近的取向，不存在初生 α 相的原始 β 晶界生成的次生 α 相可形成多種取向的集束，本文中近B型織 構的出現很可能與高溫軋制過程中產生的 β 相的織構有關。
3.2 熱處理影響室溫強度的內在機制
本文中熱處理溫度對板材室溫強度的影響主要表現在兩個方面：1)對板材室溫強度變化幅度的影響。板 材室溫強度經 α 單相區熱處理后基本不變，兩相區熱處理后明顯降低， β 相區熱處理后進一步降低。根 據強度降低的幅度，單相區到兩相區過渡強度降低幅度最大；兩相區初生 α 相體積分數由高到低變化，強 度變化幅度不大； β 單相區熱處理后TD
方向強度再次出現較大幅度降低，但是小于 α 單相區到 α + β 兩相區強度降低幅度。根據鈦合金 顯微組織類型的定義，圖1中除(e)為片層組織外，其余四種組織均可歸屬于雙態組織。對雙相鈦合金固溶熱 處理的研究發現，雙態組織中初生 α 相的體積分數對室溫強度的影響不大 [25] ，但是 α 相板條厚度的 影響較大 [29~31] 。本文中各熱處理板材顯微組織和室溫強度的變化表明，在兩相區和 β 相區熱處理后 的板材室溫強度變化情況與文獻結果相符； α 相區到兩相區過渡，顯微組織及織構類型并未發生重大改變 ，室溫強度大幅下降且降幅超過兩相區過渡到到 β 單相區后強度的降低幅度。很明顯，僅用顯微組織類型 和織構的變化不能合理解釋該現象。2)對板材各向異性程度的影響。在熱處理溫度較高的板材中室溫強度的 各向異性更明顯一些。各向異性是織構引起的，而圖2表明，HT- αβ L板材與軋態和HT- α 板材中織構類 型及強度基本一致，但是其TD和RD兩個方向室溫強度的差值卻明顯高于HT- α 板材(圖3c和d)。對比HT- α β L板材、HT- αβ H板材和HT- β 板材又發現，雖然三種板材顯微組織和織構均 較大的差異，但是TD和 RD方向強度差的變化與強度的變化趨勢相同(圖3a~d)。這表明，板材各向異性變化也不能僅由顯微組織類型 變化及織構變化解釋。
除了顯微組織和織構兩個比較明顯影響因素外，一個比較容易忽略的因素是晶內亞結構。晶內亞結構存 在于變形組織中，是滑移啟動和位錯運動需要克服的首要阻礙。本文中板材強度最大幅度的降低出現在單相 區到兩相區熱處理的過渡階段，TD和RD方向強度差值由小變大，也出現在這個區域，該區域也是晶內亞結構 由大量存在到消除的過渡區，因此分析強度和各向異性的異常變化，晶內亞結構是首先應當考慮的因素。
為了研究晶內亞結構，采用EBSD技術對軋態、HT- α 、HT- αβ L和HT- αβ H四種狀態板材中隨機 選擇的區域進行了局部取向差(Local Misorientation, LM)分析。由于LM值是將一個像素點的取向與周圍8 個像素點比較得出平均取向差，其實質上表征的是晶內取向差(圖 5)。由 LM 值分布圖可見，軋態和HT- α 板材中LM值在1-5?之間呈接近正態分布，而HT- αβ L板材和HT- αβ H板材中LM值集中于小于1?的區間。晶內取向差小于1?時不存在亞結構，而 取向差在1~10?之間時存在亞晶。由此可見，軋態和HT- α板材晶粒內部存在明顯的亞晶結構，而HT- αβ L 板材和HT- αβ H板材中由于高溫熱處理消除了亞晶結構，導致 α 單相區到 α ＋ β 熱處理過渡階段室 溫強度顯著降低；這表明，晶內亞結構是導致HT- αβ L板材室溫強度較軋態和 HT- α 板材明顯降低的主 要原因。同時，軋態和HT- α 板材中的晶內亞結構使RD方向本應容易開動的柱面a->滑移受到阻礙變得 難以啟動，或在啟動后很快受到晶內亞結構的阻礙，使原本應該較低的室溫強度升高，而TD方向上的滑移依 然由于Schmid因子較小的緣故難以啟動滑移，因而縮小了兩個方向上的強度差值；而在HT- αβ L板材和 HT- αβ H板材中晶內亞結構的作用可以不考慮，a ->滑移 容易啟動，板材表現出應有的各向異性水平。由此可見，晶內亞結構的另一個作用是減弱了織構導致的各向 異性。
圖5 含T型織構Ti60鈦合金板材的LM分析結果
Fig.5 LM results of Ti60 titanium alloy plates containing T-type textures (a) as-rolled, (b) HT- α ,(c) HT- αβ L, (d) HT- αβ H
在 α ＋ β 兩相區到 β 單相區熱處理變化過程中，Ti60合金板材RD和TD方向的室溫強度表現出不同 的變化趨勢：TD方向強度先小幅升高、超過 β 相變點后顯著降低，而RD方向屈服強度基本保持不變、抗拉 強度表現出升高的趨勢，以至于在HT- β 條件下，RD方向強度甚至高于TD方向45 MPa左右(圖3)。
該現象主要與熱處理溫度升高后引起的織構變化有關。具有雙態組織的 α ＋ β 或近 α 鈦合金，隨 著初生α相體積分數的降低強度微幅升高的現象在很多文獻中均有報道 [25] ；在 β 相變點以上熱處理， 由于原始晶粒尺寸急劇長大，強度出現小幅降低、塑性出現較大幅度的降低也是可以預期的。由于高度合金 化，Ti60合金在拉伸過程中極少出現孿晶，變形主要依靠{100}<110>柱面滑移和{0001}<110> 基面滑移兩個滑移系，在不考慮晶體缺陷的情況下，滑移啟動的難易程度主要由Schmid因子決定。由于柱面 和基面滑移的滑移方向均為<110>，當加載方向與c軸接近平行時其Schmid因子都很低，不利于滑移開 動，強度較高，而當加載方向與c軸接近垂直時柱面滑移容易開動，強度較低。根據圖2的織構分析結果， HT- β 板RD方向強度高于TD方向、其它板材TD方向強度高于RD方向，均緣于拉伸加載方向與集中取向晶粒 的c軸接近平行。HT- β 熱處理后RD方向為 α 晶粒c軸取向集中方向，使該方向室溫強度保持了與 α ＋ β 兩相區熱處理相當的水平，而TD方向為與c軸集中取向垂直的方向，低Schmid因子和粗大原始 β 晶粒兩 個因素的雙重作用使室溫強度再次出現較大幅度降低。
這些結果表明，晶內亞結構是決定Ti60合金板材室溫強度水平的主要因素，軋態和HT- α 處理板材中 存在明顯的亞結構，二者的室溫拉伸強度基本相同，明顯高于不存在亞結構的HT- αβ L、HT- αβ H和 HT- β 板材；在兩相區熱處理，隨著溫度的升高板材強度小幅提高，主要歸因于顯微組織中初生 α 相體 積分數減少使 β 轉變組織得到Al元素的固溶強化； 織構和粗大 β 晶粒的共同作用使HT- β 熱處理后TD方向強度明顯降低；織構是導致板材TD和RD兩個 方向上強度存在差異的主要原因，但是晶內的亞結構對容易啟動的阻礙滑移系形成阻礙，減弱其各向異性。
4 、結論
(1) 熱處理溫度對強T型織構的Ti60鈦合金板材的顯微組織和織構類型有顯著的影響。在 α 單相區熱 處理后，板材顯微組織和織構基本不變；隨著熱處理溫度由 α + β 兩相區升高到 β 單相區等軸初生 α 相的體積分數減少直至完全轉變為片層次生 α 相，T型織構成分逐漸消失并形成新的織構。
(2) 熱處理溫度下的初生 α 相含量是決定能否形成新織構成分的主要因素：初生 α 相的大量存在使 新生成的次生 α 相的取向與之相近；初生 α 相較少對次生 α 相的取向選擇影響減弱，次生 α 相的 {0001}晶面易形成新的集中取向，與高溫軋制形成的 β 相織構有關。
(3) 板材的室溫強度主要受晶內亞結構的影響：α 單相區熱處理未消除軋態板材中的晶內亞結構，室 溫強度基本保持不變； α + β 兩相區和 β 單相區熱處理消除了晶內亞結構，室溫強度明顯下降。兩相 區和 β 單相區熱處理后板材室溫強度的變化，受顯微組織中次生 α 相的影響較大。
(4) 織構是導致板材TD和RD兩個方向上強度產生差異的主要原因，晶內亞結構阻礙容易啟動滑移系的啟 動，從而降低其各向異性。
參 考 文 獻
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