航空超導(dǎo)生物等低溫工程領(lǐng)域用TA7鈦合金板材高溫拉伸變形

低溫工程用材料的要求有：熱傳導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)低，低溫韌性好，比強(qiáng)度高等[1]。鈦合金具有密度低、無磁性、耐腐蝕性好的特性，被廣泛應(yīng)用于宇航、超導(dǎo)和生物醫(yī)學(xué)等低溫工程領(lǐng)域[2?5]。其中 Ti5Al2.5Sn又名TA7鈦合金，是一種單相 α 鈦合金，其在退火狀態(tài)下有良好的強(qiáng)度和塑性。通過多鐓多拔鍛造工藝生產(chǎn)的 TA7 ELI合金，其間隙元素(C，H，O，N)含量較低，在低溫條件下具有充足的韌性儲備，是一種綜合性能優(yōu)良的超低溫用鈦合金[6?8]，可在溫度低于 20K 的環(huán)境使用，已被美日等國用于制造火箭儲氫容器 和超導(dǎo)發(fā)電部件[9]；但其在塑性成形與使用過程中存在成品率低、易開裂和粘結(jié)磨損等問題[10?11]。目前，TA7 ELI 鈦合金板材成品率通常只有 30%左右，屬于難加工材料[12]。針對鈦合金的高溫超塑性變形行為已有大量的研究，其中，蘇娟華等[13]對 TA10 鈦合金在變形溫度 800~1050 ℃，應(yīng)變速率 0.01~5 s^?1 下的Gleeble 拉伸變形行為進(jìn)行了研究，結(jié)果表明在相變點(diǎn)以下的溫度區(qū)間，隨著變形溫度的升高，TA10 鈦合金的強(qiáng)度和塑性下降。徐凱等 [14]對 TA12A 板材在900~940 ℃，應(yīng)變速率 5×10^?4~1×10^?3 s^?1 下的高溫爐中拉伸進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)拉伸段的晶粒尺寸變大是長時間保溫和應(yīng)變誘導(dǎo)共同作用的結(jié)果。GHASEMI等[15]研究 Ti-6Al-1.5Cr-2.5Mo-0.5Fe-0.3Si 合金在應(yīng)變速率 0.001~0.1 s^?1、溫度范圍 100~600 ℃的高溫壓縮流變行為，發(fā)現(xiàn)絕熱加熱會使實(shí)驗(yàn)材料出現(xiàn)內(nèi)部流動局部化現(xiàn)象，并產(chǎn)生明顯的負(fù)應(yīng)變速率敏感性。東赟鵬等[16]通過熱壓縮試驗(yàn)研究了TA7鈦合金在變形溫度 850~1000 ℃、應(yīng)變速率 0.001~0.1 s^?1 條件下的流變應(yīng)力變化規(guī)律，結(jié)果表明：隨著變形溫度的升高和變形速率的降低，達(dá)到相同變形程度的合金試樣的流變應(yīng)力顯著降低。

目前對TA7鈦合金的研究多集中于不同的生產(chǎn)制備成形工藝對板材組織性能的影響以及對其低溫變形機(jī)理的研究[17]，對板材鈦合金高溫拉伸變形行為的研究較少，TA7鈦合金的高溫變形規(guī)律還不清楚。本研究針對板厚為 4 mm 的 TA7 ELI 材料進(jìn)行高溫狀態(tài)下的力學(xué)性能研究，通過對比評價其高溫變形行為，為TA7 ELI 板材的高溫塑性成形的制備過程提供理論依據(jù)。

1、 實(shí)驗(yàn)

板材的高溫拉伸實(shí)驗(yàn)在熱模擬試驗(yàn)機(jī) Gleeble 上進(jìn)行，應(yīng)力?應(yīng)變曲線擬測量材料在高溫下的拉伸曲線。高溫段選取 5 個溫度，分別為 800、850、900、950 和 1000 ℃。在高溫下，分別采用兩種應(yīng)變速率，0.01 s^?1 和 0.001 s^?1，由此，高溫段的拉伸曲線共測量10 種情況。Gleeble 測試可以快速獲得材料發(fā)生超塑性變形的溫度區(qū)間和應(yīng)變速率范圍，但采用此方法，試樣上溫度分布不均勻，故采用爐中高溫拉伸實(shí)驗(yàn)對Gleeble 實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。測試材料在拉伸速率為0.02 mm/s 時的伸長率和抗拉強(qiáng)度，記錄拉伸過程的載 荷?位移曲線，得出材料在 950 ℃和 1000 ℃下的高溫拉伸曲線，來驗(yàn)證 Gleeble 熱模擬所得出的材料超塑性變形規(guī)律。

試驗(yàn)材料為 TA7 ELI(相變點(diǎn)在 1025 ℃左右)，采購自寶鈦集團(tuán)，原始板材的尺寸為 1100 mm×160mm×4 mm。選取平行面(垂直試板的厚度方向)試樣進(jìn)行金相分析。試樣的金相組織如圖 1 所示，基體組織主要為單相 α 相。

Gleeble 熱模擬的試樣形狀及尺寸如圖 2(a)所示，爐中高溫拉伸試樣的形狀及尺寸如圖 2(b)所示。

2、 結(jié)果與分析

2.1 熱模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在不同應(yīng)變速率和溫度作用下，TA7鈦合金板材的真應(yīng)力?應(yīng)變曲線如圖 3 所示。在相同的應(yīng)變速率ε下，大部分的拉伸曲線中真應(yīng)力 s 先隨真應(yīng)變 e 的增加而迅速上升，達(dá)到某值后又緩慢上升。隨著溫度的升高，流變應(yīng)力在總應(yīng)變的大約 4/5 處逐漸降低。當(dāng)溫度由 950 ℃升高到 1000 ℃，流動應(yīng)力發(fā)生明顯減小，最高應(yīng)力和應(yīng)變下降了 1/3 左右。比較圖 3(a)和(b)可知，應(yīng)變速率越慢，流變應(yīng)力越穩(wěn)定，越容易獲得高的伸長率。

分析認(rèn)為由于變形溫度的升高，動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶更加容易進(jìn)行[18]，950 ℃前促使塑性提高的因素占主導(dǎo)，升溫使軟化作用充分，減小了材料流變應(yīng)力。但溫度的升高也將促使晶粒長大，當(dāng)超過 950 ℃時，晶粒嚴(yán)重長大促使塑性下降，伸長率降低。且1000 ℃左右時，實(shí)驗(yàn)中易出現(xiàn)誤差，推測高溫區(qū)溫度超過 TA7 相變點(diǎn)，試樣在β 區(qū)開始變形，迅速形成粗大的β組織，隨后以其為基體析出片狀 α 組織，從而導(dǎo)致試樣的脆性增大，加速斷裂。

從圖 3 可以看出，相同溫度下，流變應(yīng)力會隨著應(yīng)變速率的增加而增大。分析認(rèn)為，當(dāng)應(yīng)變速率較大時，板材變形速度較快，變形初期的位錯塞積與釘扎作用使加工硬化占主導(dǎo)作用[19]。之后頸縮發(fā)展所需變形應(yīng)力增大，使其不斷向變形抗力更小的未發(fā)生頸縮的部位轉(zhuǎn)移。當(dāng)應(yīng)變速率高于最佳應(yīng)變速率時，頸縮位置易產(chǎn)生缺陷而斷裂。綜合溫度和應(yīng)變速率對試樣伸長率的影響，認(rèn)為在 950 ℃到 1000 ℃，應(yīng)變速率0.001 s^?1 以下會有更明顯的超塑性拉伸現(xiàn)象，因此在高溫爐中進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

2.2 爐中高溫拉伸試驗(yàn)結(jié)果

爐中高溫拉伸后的試樣形貌如圖 4 所示，斷后伸長率與屈服強(qiáng)度表 1 所示。除了一個在 1000 ℃下進(jìn)行拉伸的樣品外，其他在 950 ℃下拉伸的樣品均出現(xiàn)了超塑性，其中最大伸長率達(dá)到 260%。

爐中拉伸實(shí)驗(yàn)的真應(yīng)力?應(yīng)變曲線如圖 5 所示，在此應(yīng)變速率下，動態(tài)再結(jié)晶導(dǎo)致真應(yīng)力逐漸減小，之后進(jìn)入流變軟化階段。在 950 ℃下，材料在 bc 階段高溫軟化和拉伸硬化行為達(dá)到平衡，材料的變形在宏觀上均勻程度很高，可實(shí)現(xiàn)較長時間的流變和較大的伸長率。而在 1000 ℃下由于變形溫度升高促進(jìn)了位錯的相消，加工硬化效應(yīng)減弱，應(yīng)力在斷裂前一直呈現(xiàn)明顯的下降趨勢，伸長率較小。

綜合比較兩個實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可以發(fā)現(xiàn)，在溫度為950 ℃，應(yīng)變速率低于 0.001 s^?1 時，鈦合金的最終變形伸長率最高可達(dá) 260%，發(fā)生了超塑性變形。

2.3 實(shí)驗(yàn)誤差分析

Gleeble 高溫應(yīng)力?應(yīng)變曲線的測試原理如圖 6 所示。測試過程中，試樣夾持在兩個循環(huán)水冷的銅電極之間，實(shí)時測試溫度信號來對加熱電流進(jìn)行調(diào)整，使高溫區(qū)域的溫度能夠按照輸入的溫度曲線進(jìn)行變化。整個試樣的溫度分布是十分不均勻的，中間的高溫區(qū)只有大概 10 mm 長，夾持部位為室溫。由于中間區(qū)域在高溫下的屈服強(qiáng)度較低，試樣發(fā)生的屈服變形主要發(fā)生在中間的高溫區(qū)域，在數(shù)據(jù)處理中，一般采用高溫區(qū)域橫向方向的位移量來推算其發(fā)生的工程應(yīng)變。

在試樣發(fā)生頸縮破壞時，頸縮位置具有隨機(jī)性，導(dǎo)致熱電偶的位置存在如圖 7 所示的三種情況。

當(dāng)熱電偶安裝在均勻變形區(qū)時，一旦試樣發(fā)生頸縮，由于頸縮區(qū)域的橫截面積迅速縮小，該區(qū)電阻和電流密度迅速增大，其溫度很快高于均勻變形區(qū)(測量點(diǎn))的溫度，加速了破壞的進(jìn)行，試樣的最終整體變形量較小，而且由于斷口處組織溫度超過實(shí)際設(shè)定，也會導(dǎo)致最終斷口處組織出現(xiàn) β 轉(zhuǎn)變體；當(dāng)熱電偶位于斷裂位置時，頸縮破壞在指定的溫度下持續(xù)進(jìn)行，試樣的最終整體變形量較大。圖 8 所示為在 0.001 s^?1 應(yīng)變速率下拉伸試樣的最大工程應(yīng)力與最大工程應(yīng)變隨溫度升高的變化情況，可以看出由于熱電偶安裝位置與試樣發(fā)生頸縮破壞位置的不一致，材料破壞時測得的變形量相較于屈服強(qiáng)度的有較大的分散性，工程應(yīng)變偏差范圍在 0.29 到 4.42 之間。

由此可知，Gleeble 熱模擬實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虿糠痔娲鸂t中高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，能較為準(zhǔn)確的獲得材料在高溫下的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的數(shù)值。但其最大變形量的測量誤差較大，主要是由熱電偶安裝位置與試樣發(fā)生頸縮破壞位置的不一致所帶來的。

2.4 金相組織特點(diǎn)

觀察應(yīng)變速率 0.001 s?1，拉伸溫度分別 800 ℃和1000 ℃下試樣拉伸斷口與鄰近區(qū)域的金相組織圖，如圖 9 所示。由圖 9 可知，800℃試樣在拉伸斷口和其鄰近區(qū)域出現(xiàn)兩種組織的過渡：鄰近區(qū)域處如圖 9(a)示意圖中的藍(lán)色區(qū)域，細(xì)小的 α 相晶粒保持良好的等軸性，類似母材組織；而在斷口處黑色區(qū)域的組織則出現(xiàn)了大量晶粒尺寸粗大的 α 相晶粒，在此區(qū)域還可以觀察到動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象，有細(xì)小點(diǎn)狀的初生 α 相生成和破碎的晶粒分布，如圖 9(b)所示。這說明TA7鈦合金已經(jīng)發(fā)生了部分區(qū)域的動態(tài)再結(jié)晶軟化。

當(dāng)理想溫度為 1000 ℃時，試樣中出現(xiàn)三種組織的過渡分布，除了圖 9(c)示意圖藍(lán)色區(qū)域中類似母材的組織，離斷口較近的灰色區(qū)域可以觀察到長大變形的 α 相晶粒，如圖 9(d)所示；在沿斷口的黑色區(qū)域處觀察有層片狀 α 組織，主要源于高溫拉伸時形成的 β相在空冷時發(fā)生馬氏體相變，形成了集束針狀魏氏組織，如圖 9(c)所示。此時再結(jié)晶后的晶粒長大已經(jīng)成為TA7鈦合金的主要軟化機(jī)制。

由此可見，溫度的升高對TA7鈦合金微觀組織形貌具有一定的影響。在 800 ℃和應(yīng)變速率為 0.001 s^?1時，TA7鈦合金的斷口顯微組織中可以觀察到明顯的動態(tài)再結(jié)晶和晶粒長大的現(xiàn)象。在 1000 ℃，相同應(yīng)變速率下，斷口顯微組織中有伴隨 β 相變和大變形量而出現(xiàn)的片狀 α 組織，軟化作用較強(qiáng)。

3 、討論

3.1 應(yīng)變硬化指數(shù) n

應(yīng)變硬化指數(shù) n 表示板材在塑性變形中變形抗力對應(yīng)變的變化強(qiáng)度[20]。根據(jù) Hollomon 經(jīng)驗(yàn)公式，采用下式擬合硬化區(qū)域：

式中：K 為強(qiáng)度系數(shù)，對無明顯屈服點(diǎn)的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線，應(yīng)變硬化區(qū)域應(yīng)取彈性變形結(jié)束至峰值應(yīng)力之間區(qū)域，通過線性擬合 ln s?ln e 得到的斜率即為 n的值，擬合曲線示意圖如圖 10 所示。

由此可以獲得 TA7 ELI 鈦合金在不同溫度和應(yīng)變速率下的應(yīng)變硬化指數(shù)，如表 2 所列。由表 2 可知，n值大的材料，應(yīng)變硬化效應(yīng)高，發(fā)生縮頸前依靠硬化使材料均勻變形能力強(qiáng)，不會在變形量較小的時候過早發(fā)生局部塑性變形而出現(xiàn)頸縮，從而可實(shí)現(xiàn)較大和均勻的變形量。

分析 n 值的擬合結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在 0.001 s^?1 的應(yīng)變速率下其應(yīng)變硬化現(xiàn)象隨著溫度升高而加強(qiáng)。n 值在950 ℃最高為 0.236，在該條件下，適當(dāng)?shù)挠不軌蛴行У囊种祁i縮，有望進(jìn)一步發(fā)生超塑性變形。隨著應(yīng)變速率的降低，n 值增大，材料更易在較高溫度下進(jìn)行均勻變形。

3.2 應(yīng)變速率敏感性指數(shù) m

應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m 表征金屬材料抵抗頸縮的能力，其大小體現(xiàn)了流變應(yīng)力隨應(yīng)變速率的變化而變化的劇烈程度。m 值越高則材料抵抗頸縮發(fā)展能力強(qiáng)，有利于在軟化階段獲得較大的伸長率。因此根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，獲取 m 值較大的溫度區(qū)間，可作為材料發(fā)生高溫大變形的加工溫度區(qū)間。

m 的定義式為：

由于材料在高溫下變形的本構(gòu)方程為：

式中：A 為常量；σ為應(yīng)力；p 為晶粒指數(shù)；n 是應(yīng)力指數(shù)，其值為 1/m；D0 為擴(kuò)散因子；Q 為激活能。當(dāng)只有溫度發(fā)生微小變化時，可以將e^-Q/RT、應(yīng)變速率和應(yīng)力的對數(shù)等視為常量，由此可得到：

兩邊取對數(shù)，化簡得 1。

在真應(yīng)力?應(yīng)變曲線的穩(wěn)定變形階段選擇同一應(yīng)變 e=0.4，取各應(yīng)變速率 0.01、0.001 和 0.0005 s^?1 下此點(diǎn)對應(yīng)的應(yīng)力數(shù)據(jù)，繪制 ln s?ln e 曲線，其斜率即為m 值。在溫度由 900 ℃升到 950 ℃過程中，m 值明顯增大，在 900 ℃以下 m 值小于 0.3，而在 950 ℃出現(xiàn)最大的 m 值 0.45；1000 ℃時，m 值出現(xiàn)小的回落。

分析認(rèn)為較大的應(yīng)變速率會使試樣高溫軟化更不充分，造成應(yīng)力升高。結(jié)合之前推導(dǎo)出的 1/m 與 ln T 所具有的線性關(guān)系，擬合數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn) m 與 1/ln T 的變化較符合線性規(guī)律。得出 m 值的計算公式為：

m=17.44-121.48/lnT  ( 5 )

總之，在 TA7 超塑性變形中，位錯塞積和晶粒長大導(dǎo)致的硬化和動態(tài)回復(fù)與再結(jié)晶導(dǎo)致的軟化是同時進(jìn)行、相互競爭的，在最佳變形溫度下試樣的硬化和軟化達(dá)到較好的平衡才獲得較大的伸長率。

4 、結(jié)論

1) 950~1000 ℃范圍內(nèi)，應(yīng)變速率低于 0.001 s^?1時，TA7 ELI 鈦合金高溫拉伸會出現(xiàn)超塑性變形。采用高溫爐中拉伸實(shí)驗(yàn)對結(jié)果進(jìn)行了驗(yàn)證，伸長率最高可達(dá) 260%。

2) Gleeble 高溫拉伸實(shí)驗(yàn)?zāi)軌虿糠痔娲鸂t中高溫拉伸實(shí)驗(yàn)，獲得材料的高溫屈服極限和抗拉強(qiáng)度。其變形量測量誤差較大是由于試樣發(fā)生頸縮破壞時的頸縮位置具有隨機(jī)性，與熱電偶的安裝位置有可能不一致。

3) 變形溫度對TA7鈦合金微觀組織形貌有較大的影響。800 ℃時，TA7鈦合金的顯微組織中可以觀察到明顯的動態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。溫度為 1000 ℃時，TA7鈦合金微觀組織中出現(xiàn)了粗大的層片狀 α 體，有相變現(xiàn)象，晶粒長大的軟化作用較強(qiáng)。

4)TA7鈦合金應(yīng)變硬化指數(shù)和應(yīng)變速率敏感性指數(shù)都有隨著溫度升高而增大的變化趨勢，在溫度為950 ℃時，到達(dá)峰值分別為 0.236 和 0.45，此時，材料的伸長率也最大。應(yīng)變速率敏感性指數(shù) m 與溫度 T的擬合關(guān)系為：

m=17.44-121.48/lnT

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