激光選區熔化成形工藝對TA15鈦合金內部缺陷與力學性能的影響

鈦合金具有密度低、比強度高、耐蝕性和生物相容性好等優點，已經廣泛應用于航空航天、生物醫療、海洋 工程等領域。TA15鈦合金是一種高鋁當量的近α型鈦合金，名義成分為Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V(質量分數)， 具有強度中等、熱穩定性和焊接性良好，長時間(3000h)工作溫度可達500℃，瞬時可達800℃，主要用于制 造長時間工作在500℃以下的飛機發動機零件和焊接承力零部件[1-5]。隨著輕量化設計及對成本控制的需求 ，航空飛機和發動機構件的結構和形狀設計越來越復雜，傳統加工方式很難制備，激光選區熔化 (selectivelasermelting,SLM)技術，是一種粉末床熔化增材制造工藝，與傳統制造方法相比，可以實現復 雜形狀和多孔結構的一體化成形[6-8]。

目前，已有研究人員對SLM成形鈦合金性能及成形過程中缺陷做了相關研究。POUDEL等[9]利用高分辨率X射 線計算機斷層成像技術，分析了SLM成形合金內缺陷的形態特征及其統計分布，提出了一種結合多個形態參 數的缺陷分類方法。

JIANG等[10]通過對SLM成形TA15鈦合金退火前后的研究和分析，對比了SLM成形和鍛造鑄造之間的區別，表 明無論是鑄態還是退火態的還是SLM成形的TA15試樣都表現出明顯的弱織構和不明顯的理力學各向異性。WU 等[11]通過SLM技術制備了具有超細晶粒和大量納米孿晶結構的TA15鈦合金，與傳統工藝制備的TA15和其他 近α型鈦合金相比，室溫及高溫拉伸性能得到了大幅提升。JIANG等[12]研究了工藝參數和掃描策略對SLM成 形TA15鈦合金零件表面的影響，發現過高的能量密度導致熔池明顯下沉，而過低的能量密度容易導致下表面 區域中的粉末熔化不充分，隨著能量密度降低，SLM成形件下表面質量呈現先提高后降低的趨勢。HUANG等 [13]采用SLM技術制備了TA15鈦合金，分析了成形TA15鈦合金不同構建方向顯微組織和性能，在熱處理后針 狀馬氏體轉變為α相，并且α相寬度明顯增加，有利于提高樣品伸長率，但導致強度降低。

本文通過利用SLM成形技術制備TA15鈦合金，系統討論了激光功率和掃描速率對SLM成形TA15鈦合金內部缺陷 類型、分布和成形質量的影響規律，研究了不同缺陷類型對成形件力學性能的影響，分析了不同缺陷類型的 形成原因，對SLM成形TA15這一特定鈦合金合金全面力學性能的評價具有重要意義，可為SLM成形復雜結構和 形狀TA15鈦合金構件的工程化應用提供數據參考和理論支撐。

1、實驗

本文所用的TA15鈦合金粉末化學成分見表1。

粉末形貌如圖1(a)所示，具有良好的球形度，粉末粒度分布如圖1(b)所示，粉末粒度呈正態分布，其中D10 、D50、D90分別為21.98μm、38.55μm和54.65μm。

使用型號為S210的SLM成形設備制備不同工藝參數的TA15鈦合金試樣。使用型號為S210的SLM成形設備制備不 同工藝參數的TA15鈦合金試樣。選取激光功率范圍100~200W，掃描速率范圍800~1600mm/s，其中激光功率間 隔為25W，掃描速率間隔為200mm/s，共計25組參數組合，能量密度E(J/mm3)可用式(1)[14-15]來表示：

式中：P是激光功率，W；v是激光掃描速率，mm/s；d是掃描間距，mm；h是鋪粉層厚，mm。其中鋪粉層厚和 掃描間距分別為0.03mm和0.09mm。

掃描策略如圖2(a)所示，連續層之間以67°的掃描方向旋轉進行試樣成形，成形試樣如圖2(b)所示，采用設 計的25組SLM成形工藝參數制備25支直徑10mm、高15mm的圓柱體試樣。

采用線切割將成形的TA15鈦合金試樣按圖2(b)所示XOY方向從基板上取下，按照如圖2(c)所示對成型試樣進 行金相試樣切割，將切割下來的試樣利用鑲樣機鑲嵌后，依次使用150#、800#、2000#、3000#的碳化硅水磨 砂紙將樣品切割平面進行機械研磨，之后對研磨后的樣品采用二氧化硅拋光液進行拋光，然后水拋，最后對 試樣進行超聲波清洗，去除殘留的拋光液顆粒。之后在3%HF+7%HNO3+90%H2O(體積分數)的混合腐蝕液中腐蝕 約10s后使用清水和酒精將試樣表面清洗干凈后進行微觀組織觀察。對不同成形參數的樣品進行缺陷分析研 究。

利用型號為Hitachisu-70的場發射掃描電子顯微鏡(SEM)觀察缺陷和粉末形貌。采用型號為 ZeissAxiovert200MAT的光學顯微鏡(OM)進行金相組織觀察，然后對橫、縱截面金相圖片利用Image- ProPlus6.0進行處理和缺陷的所占比例、數量和尺寸統計。拉伸樣品尺寸為M6-d3，利用型號為 MTSExceedModelE45.305的電子萬能實驗機按GB/T228.1—2021進行室溫拉伸試驗，采用機械式引伸計，拉伸 速率0.5mm/min。

2、實驗結果

2.1缺陷分布及特征

圖3所示為初步工藝參數SLM成形25組TA15鈦合金試樣未經腐蝕的橫、縱截面金相圖片。圖4(a)、(d)、(e)所 示為激光功率為100W、掃描速率1600mm/s的表面及內部缺陷形貌，圖4(b)、(c)所示為激光功率為200W、掃 描速率800mm/s的內部缺陷形貌。從圖3中可以看出，在激光功率或掃描速率一定時，不同掃描速率或激光功 率成形TA15鈦合金內部缺陷呈現出2種不同的形貌，一種為規則球形的孔洞缺陷，該缺陷主要分布在激光功 率較高、掃描速率較低的區域(激光功率150W至200W、掃描速率800mm/s至1000mm/s)，即圖3(a)、(b)左下角 區域，此類型缺陷形貌如圖4(b)、(c)所示。另外一種為不規則形狀的孔洞缺陷，此種缺陷主要分布在圖3 (a)、(b)右上角所示的激光功率較低、掃描速率較高的區域(激光功率100W至125W、掃描速率1200mm/s至 1600mm/s)，該類型缺陷呈現連續或者半連續條狀特征，如圖4(a)所示在該缺陷內部存在未熔合的合金粉末 ，試樣內部缺陷形貌如圖4(d)、(e)所示。對缺陷直徑進行統計，球形缺陷最大直徑是87.51μm，不規則形 狀缺陷最大直徑是148.94μm。因此，可以看出SLM成形TA15鈦合金的橫截面與縱截面缺陷主要分布區域與成 形工藝參數密切相關。

2.2成形試樣質量

根據圖3(a)橫截面的金相照片，對其缺陷所占比例進行統計，結果如表2所示。根據試樣橫截面缺陷所占比 例并以此來計算試樣的相對密度，試樣相對密度計算方式由式(2)

表示：

ρ=(1-δ)×100%      (2)

式中：ρ為試樣相對密度；δ為SLM成形TA15鈦合金橫截面的缺陷所占比例。圖5所示為激光功率和掃描速率 對SLM成形TA15鈦合金相對密度的影響，試樣相對密度在94.85%到99.998%之間變化。

從圖5中可以看到，在選定實驗參數范圍內，當掃描速率為800mm/s，激光功率從100W增加到200W時，試樣相 對密度隨激光功率增加而降低；當掃描速率從1000mm/s增至1200mm/s時，激光功率的變化對相對密度無明顯 影響；當掃描速率從1400mm/s增加到1600mm/s時，試樣激光功率對相對密度的影響與掃描速率從800mm/s至 1000mm/s時截然相反，試樣相對密度隨激光功率增加而增加。由于存在兩種類型的缺陷，而相對密度的變化 趨勢與缺陷的類型密切相關，因而激光功率和掃描速率對密度的影響規律呈現出相反的規律。

2.3工藝參數對SLM成形TA15鈦合金拉伸性能的影響

根據表2中缺陷所占比例的統計數值，在25組參數組合上繼續進行優化，新設計1#和2#成形工藝參數，3#、 4#及5#工藝參數均由初步25組參數中選出，5組成形工藝參數具體數值如表3所示。按照1#~3#參數成形拉伸 試樣進行力學性能測試，尋找最佳的打印參數。以4#、5#參數成形拉伸試樣，進行力學性能測試。與前面 1#~3#樣品進行對比，研究SLM成形TA15鈦合金不同缺陷類型對力學性能的影響規律。

圖6所示為表3中成形試樣1#~5#橫截面、縱截面的顯微組織。從圖6中可以看出，橫截面主要為等軸β晶粒， 縱截面為粗大的β柱狀晶粒，晶粒中間分布著針狀馬氏體。從橫縱截面可以看出，試樣1#~3#成形質量較好 ，幾乎無缺陷；而試樣4#內部缺陷為不規則缺陷，缺陷內部夾雜未熔合粉末；試樣5#內部缺陷為球形缺陷。

表3中試樣1#~5#的室溫拉伸性能如圖7所示，由于工藝參數導致的內部缺陷對合金的力學性能影響較為顯著 ，其中試樣4#內部含有不規則形狀孔洞缺陷，其拉伸強度、伸長率顯著降低，抗拉強度為(924±21.2)MPa， 斷后伸長率僅為2.5%；而內含規則球形孔洞缺陷的試樣5#的拉伸強度未見明顯變化，其伸長率卻顯著降低。 由此可見，SLM成形TA15鈦合金內部缺陷的類型對拉伸性能影響較為顯著，不規則形狀的孔洞缺陷會大幅度 降低成形合金的力學性能，而規則球形缺陷對強度影響較弱，但是對伸長率影響較為顯著。由圖5和圖6可得 ，試樣3#的內部缺陷含量最少，且如圖7所示其力學性能最佳，抗拉強度為(1291±4.2)MPa，伸長率為(8.5 ±0.5)%，此時對應的打印參數激光功率為200W、激光掃描速率為1600mm/s。

3、分析與討論

3.1內部缺陷形成機理

由圖3可知，SLM成形TA15鈦合金內部缺陷類型主要分兩種：一種是出現在高激光功率、低掃描速率區域的規 則球形缺陷；另一種是出現在低激光功率、高掃描速率區域的不規則形狀缺陷。

3.1.1規則球形孔洞缺陷

根據式(1)可知，若激光功率越高、掃描速率越低，單位體積內合金粉末可以吸收的能量就越高。當激光能 量較高時，低熔點合金元素會發生氣化現象，因此在熔池內產生大量具有規則球形的金屬蒸汽氣泡。這些氣 泡是在熔池底部較深的位置形成，在浮力的作用下，產生的規則球形氣泡會向熔池頂部移動，由于熔池冷卻 速率高達1×107K/s，高凝固速率導致熔池內氣化產生的氣泡來不及逃逸(見圖8(a))，導致SLM成形TA15鈦合 金試樣內部形成規則球形的孔洞缺陷[16-19]。結合圖4(b)、(c)中合金內部缺陷，在這些缺陷內部未發現存 在未熔合的鈦合金粉末，這也與圖8(a)的結果一致。

3.1.2不規則形狀孔洞缺陷

由式(1)，若激光功率越低、掃描速率越低，單位體積能量密度較低，會導致激光掃描路徑內的合金粉末不 能完全熔化，如圖8(b)所示，熔化后的液態金屬在凝固過程發生球化現象[16,20-23]，會造成熔池不連續， 形成如圖4(a)中所示在兩個不連續的熔池之間存在未熔合的TA15鈦合金粉末的現象，形成形狀不規則的孔洞 缺陷，內部會殘留部分未熔化的合金粉末。繼續鋪粉進行下一層激光掃描熔化的過程中，不連續熔池凹陷區 域會被填平，繼續打印過程中未熔合的合金粉末被包覆在試樣內部，這與圖4(d)、(e)中較低能量密度成形 合金內部的缺陷形態相符合。

3.2掃描速率對內部缺陷的影響

掃描速率與成形合金內部質量密切相關，圖9所示分別為激光功率在100W、125W、150W、175W和200W時，掃 描速率與SLM成形TA15鈦合金內部缺陷數量和所占比例的關系。當激光功率為100W、125W時(見圖9(a)、(b)) ，隨著掃描速率的增加，TA15鈦合金試樣內部缺陷數量和所占比例呈現先減少后增加的趨勢。激光功率為 100W時，TA15鈦合金試樣內部缺陷數量和所占比例在掃描速率1000mm/s達到最低，由于激光功率較低，成形合金內部的缺陷主要是未熔合的不規則缺陷，隨著掃描速率的增加，缺陷的數量和所占比例逐漸增加(見圖9(a))；激光功率為125W時，TA15鈦合金試樣內部缺陷數量和所占比例在掃描速率1200mm/s降到最低，在該功率下，合金內部的缺陷包括規則球形、不規則未熔合的缺陷，隨著掃描速率的增加，缺陷從球形向未熔合缺陷過渡，因而缺陷的數量和所占比例呈現先降低后升高的趨勢[16,18-20,24](見圖9(b))。

激光功率達到150~200W范圍時，較高激光功率下作用在鈦合金粉末的能量密度較大，容易引起熔池內金屬發 生氣化，因此形成的缺陷主要為規則球形氣孔缺陷，隨著激光掃描素的增加，能量密度逐漸降低，金屬氣化 現象會減弱，因此形成的規則氣孔缺陷的尺寸和所占比例降低，成形合金內部的缺陷變化規律基本相同(見 圖9(c)~(e))。

3.3激光功率對SLM成形TA15鈦合金內部缺陷的影響

激光功率過高會導致熔池內部合金元素的氣化沸騰現象，致使試樣內部形成規則球形孔洞缺陷[10,17]，是 影響SLM成形TA15鈦合金內部質量的關鍵參數。圖10所示為不同掃描速率下激光功率對SLM成形TA15鈦合金試 樣內部缺陷數量與所占比例的影響規律。當掃描速率為800mm/s時(見圖10(a))，根據圖3結果，該掃描速率 下成形合金內部的缺陷均為規則球形缺陷，隨著激光功率的增加，熔池內部金屬的氣化現象愈加顯著，因此 內部缺陷數量和所占比例呈上升趨勢。掃描速率增至1000mm/s時(見圖10(b))，掃描速率的增加導致單個熔 池激光作用時間減少，當激光功率為100W~200W時，試樣內部中的缺陷數量與缺陷所占比例變化趨勢平緩。 當掃描速率為1200~1600mm/s時(見圖10(c)~(e))，成形合金內部的缺陷主要為不規則未熔合缺陷，隨著激光 功率的增加，合金粉末的熔合率逐漸增加，因此，合金內部缺陷截面所占比例和數量呈現降低趨勢[16,18- 20,25]。

3.4斷口分析

對試樣1#~5#的拉伸性能進行了檢測，試樣1#、2#、3#和5#的抗拉強度均在1250~1300MPa之間，試樣4#的抗 拉強度為(924±21)MPa。為了更好地分析這5組參數試樣的拉伸性能，對試樣斷口進行了掃描，斷口形貌如 圖11所示，圖11(a)~(c)所示合金斷口表面布滿大量等軸韌窩，韌性斷裂特征較為明顯。從圖11(d)可以看出 內部存在大量未熔合粉末，未見明顯韌窩，由于未熔合孔洞的存在導致合金發生了脆性斷裂，合金的強度和 塑性顯著降低。而圖11(e)斷口可見球形缺陷的形貌，存在一定的韌窩結構，球形缺陷的存在也導致合金的 塑性顯著降低，而合金強度基本不受影響。從試驗結果可以看出，規則球形缺陷對強度影響較弱，但是會降 低合金的塑性；而不規則未熔合的缺陷會顯著降低合金的強度和塑性。看到球形缺陷孔洞在拉伸斷裂后形成 近似同心圓的波紋。通過對圖3缺陷直徑的統計結果可知球形缺陷最大直徑為87.51μm，通過拉伸測試結果 和斷口形貌的分析，表明SLM成形TA15鈦合金試樣內部規則的球形孔洞缺陷對試樣抗拉強度影響不大，但是 會降低試樣的塑性，這與文獻[26]中預埋球形缺陷直徑小于0.7mm時表現一致。而試樣4#由于內部充斥著不 規則形狀的孔洞缺陷而拉伸性能大幅度降低，推測可能是由于在試樣內部不規則缺陷邊緣銳角應力集中導致 拉伸強度的降低，并且不規則形狀缺陷直徑最大為148.94μm，而相較于小尺寸的缺陷，更大尺寸的缺陷更 容易導致試樣失效[27]。因此，上述兩種因素致使不規則形狀缺陷的試樣強度與斷后伸長率都顯著降低。

4、結論

1)激光功率和掃描速率對SLM成形TA15鈦合金內部缺陷影響較為顯著，成形合金內部的缺陷主要有兩種形態 ，一種為規則球形的孔洞缺陷，該缺陷主要分布在激光功率較高、掃描速率較低的區域；另外一種為不規則 形狀的孔洞缺陷，主要分布在激光功率較低、掃描速率較高的區域。

2)SLM成形TA15鈦合金的最佳工藝參數：激光功率為200W、激光掃描速率為1600mm/s時，成形合金拉伸強度 為(1291±4.2)MPa，斷裂伸長率為(8.5±0.5)%。

3)激光功率和掃描速率即輸入的能量密度對SLM成形TA15鈦合金試樣內部缺陷形成機制有直接關系，缺陷的 數量與所占比例變化趨勢基本一致，通過對工藝參數的優化可以限制成形試樣內部缺陷數量和所占比例，使 成形試樣相對密度最高達到99.998%以上。

4)規則球形缺陷、不規則未熔合缺陷會影響SLM成行合金的力學性能，其中規則球形缺陷的存在會導致合金 塑性顯著降低、對強度影響較弱；而不規則未熔合缺陷的存在會顯著降低合金強度和伸長率。

REFERENCES

[1]LU T, DAN Z H, LI T J, et al. Flow softening and microstructural evolution of near β titanium alloy Ti-35421 during hot compression deformation in the α + β region[J].Journal of Materials Research and Technology, 2022, 19:2257-2274.

[2]TSHEPHE T S, AKINWAMIDE S O, OLEVSKY E, et al.Additive manufacturing of titanium-based alloys—A review of methods, properties, challenges, and prospects[J].Heliyon, 2022, 8(3): e09041.

[3]ZHAO H J, WANG B Y, LIU G, et al. Effect of vacuum annealing on microstructure and mechanical properties of TA15 titanium alloy sheets[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2015, 25(6): 1881-1888.

[4]李述軍, 侯文韜, 郝玉琳, 等. 3D打印醫用鈦合金多孔材料力學性能研究進展[J]. 金屬學報, 2023, 59(4): 478-488.

LI S J, HOU W T, HAO Y L, et al. Research progress on the mechanical properties of the biomedical titanium alloy porous structures fabricated by 3D printing technique[J].Acta Metallurgica Sinica, 2023, 59(4): 478-488.

[5]LI L L, PAN X, LIU B, et al. Strength and toughness of hot-rolled TA15 aviation titanium alloy after heat treatment[J].Aerospace, 2023, 10(5): 436.

[6]任德春, 張慧博, 趙曉東, 等 . 打印參數對電子束增材制造 Ti-Ni 合 金 性 能 的 影 響 [J]. 金 屬 學 報 , 2020, 56(8):1103-1112.

REN D C, ZHANG H B, ZHAO X D, et al. Influence of manufacturing parameters on the properties of electron beam melted Ti-Ni alloy[J]. Acta Metallurgica Sinica, 2020, 56(8):1103 -1112.

[7]金和喜, 魏克湘, 李建明, 等. 航空用鈦合金研究進展[J]. 中國有色金屬學報, 2015, 25(2): 280-292.

JING H X, WEI K X, LI J M, et al. Research development of titanium alloy in aerospace industry[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2015, 25(2): 280-292.

[8]REN D C, LI S J, WANG H, et al.Fatigue behavior of Ti-6Al-4V cellular structures fabricated by additive manufacturing technique[J]. Journal of Materials Science & Technology,2019, 35(2): 285-294.

[9]POUDEL A, YASIN M S, YE J, et al. Feature-based volumetric defect classification in metal additive manufacturing[J]. Nature Communication, 2022, 13(1): 6369.

[10] JIANG J J, REN Z H, MA Z B, et al. Mechanical properties and microstructural evolution of TA15 Ti alloy processed by selective laser melting before and after annealing [J].Materials Science and Engineering A, 2020, 772: 138742.

[11] WU X, CAI C, YANG L, et al. Enhanced mechanical properties of Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V with ultrafine crystallites and nano-scale twins fabricated by selective laser melting[J].Materials Science and Engineering A, 2018, 738: 10-14.

[12] JIANG J J, CHEN J M, REN Z H, et al. The influence of process parameters and scanning strategy on lower surface quality of TA15 parts fabricated by selective laser melting [J].Metals, 2020, 10(9): 1228.

[13] HUANG S, SUN B B, GUO S Q. Microstructure and property evaluation of TA15 titanium alloy fabricated by selective laser melting after heat treatment[J]. Optics &Laser Technology, 2021, 144: 107422.

[14] XU Z F, ZHANG J, ZHENG H Z, et al. Morphology and mechanical properties of PS/Al2O3 nanocomposites based on selective laser sintering[J]. Journal of Materials Science & Technology, 2005, 21(6): 866-870.

[15] SIMCHI A. Direct laser sintering of metal powders: Mechanism, kinetics and microstructural features[J]. Materials Science and Engineering A, 2006, 428(1/2):148-158.

[16] 趙春玲, 李 維, 王 強, 等 . 激光選區熔化成形鈦合金內部缺陷及其演化規律研究[J]. 稀有金 屬材料與工程, 2021,50(8): 2841-2849.

ZHAO C L, LI W, WANG Q, et al. Investigation on relationship between defects and paramaters for titanium alloy fabricated by selective laser melting[J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2021, 50(8): 2841-2849.

[17] KASPEROVICH G, HAUBRICH J, GUSSONE J, et al.Correlation between porosity and processing parameters in TiAl6V4 produced by selective laser melting[J]. Materials & Design, 2016, 105: 160-170.

[18] QIU C, PANWISAWAS C, WARD M, et al. On the role of melt flow into the surface structure and porosity development during selective laser melting[J]. Acta Materialia, 2015, 96: 72-79.

[19] LE K Q, WONG C H, CHUA K H G, et al. Discontinuity of overhanging melt track in selective laser melting process[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2020, 162:120284.

[20] WU W H, YANG Y Q, HUANG Y L. Direct manufacturing of Cu-based alloy parts by selective laser melting[J]. Chinese Optics Letters, 2007, 5(1): 37-40.

[21] TOLOCHKO N K, MOZZHAROV S E, YADROITSEV I A,et al. Balling processes during selective laser treatment of powders[J]. Rapid Prototyping Journal, 2004, 10(2): 78-87.

[22] LINDSTR?M V, LUPO G, YANG J, et al. A simple scaling model for balling defect formation during laser powder bed fusion[J]. Additive Manufacturing, 2023, 63: 103431.

[23] KRUTH J P, FROYEN L, VAN VAERENBERGH J, et al.Selective laser melting of iron-based powder[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2004, 14(1/2/3): 616-622.

[24] ATTAR H, CALIN M, ZHANG L C, et al. Manufacture by selective laser melting and mechanical behavior of commercially pure titanium[J]. Materials Science and Engineering A, 2014, 593: 170-177.

[25] DEBROY T, WEI H L, ZUBACK J S, et al. Additive manufacturing of metallic components— Process, structure and properties[J]. Progress in Materials Science, 2018, 92:112-224.

[26] 王繼航, 蔡雨升, 姜沐池, 等 . 人工植入缺陷對增材制造TC4 鈦合金性能影響規律[J]. 有色金 屬科學與工程, 2023,14(5): 1-10.

WANG J H, CAI Y S, JIANG M C, et al. The influence of artificial implant defects on the Properties of TC4 titanium alloy fabricated by additive manufacturing[J]. Nonferrous Metals Science and Engineering, 2023, 14(5): 1-10.

[27] SANAEI N, FATEMI A. Defects in additive manufactured metals and their effect on fatigue performance: A state-of-the-art review[J]. Progress in Materials Science, 2021, 117:100724.1-100724.41.